掲示板

Last-modified: 2023-04-23 (日) 02:45:39

ホワイトボード
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投稿された記事の一覧

分液のエマルジョンを解消する方法？

nya? (2023-04-23 (日) 02:45:38)

このwiki内に書いてない方法でエマルジョンを解消できたのでメモ
分液ロート内でエマってしまったとき、そのまま放置して別れるのを待つより、1回三角フラスコなんかに出して静置した方が分離が早いことが多い。(分液ロートの先が細いのに対して三角フラスコとかは底に向かうにつれて末広がりなのが効いてるかも)
層が別れたら再び分液ロートにそっと注ぎ入れると層分離したまま抽出できる。

不安定な化合物をクルードのまま使いたい時

あ? (2022-09-10 (土) 16:17:46)

不安定な化合物をクルードのまま反応させたい時って、化合物内に副生成物が多く含まれてる時、次の試薬と1当量で反応させたい時、副生成物の分とかは気にせずに１当量クルードの物質を加えちゃっていいんですか？

  • 場合によりすぎてなんとも　信用できるNMR収率が出せるならそれに合わせるし、ダメなら濾過や酸塩基抽出でクルードを少しでも綺麗にしてから1当量以上使う。　不安定な中間生成物のフルコンバージョンを優先したいなら過剰量入れるかも(過剰な反応が予測される場合を除く) -- 2022-11-16 (水) 22:54:17

シリカゲルカラムクロマトグラフィー

ああ? (2022-07-06 (水) 01:22:25)

オリゴマー(モノマー、一量体、2量体)を分けることがでぎず大変苦戦しております。　
モノマー分子量256、1量体490、2量体720くらいです。
どなたかアドバイスお願いいたします。

  • ゲルろ過しろ -- 2022-07-07 (木) 21:41:04
  • ゲル濾過ですね。LH-20が好きな人が多いですが、Biobeadsが好き。 -- 2023-02-01 (水) 15:20:31

TPPO の溶解度

(2018-04-26 (木) 16:06:48)

お世話になります。
反応の後処理の項目にあるトリフェニルホスフィンオキシド（ TPPO ）の溶解度の
外部リンクが切れております。
どなたかバックアップなど持っておられましたら再アップお願いできますでしょうか。
または元の文献などありましたら教えて頂けませんでしょうか？

ロッシェル塩はグリニャール反応後の分液にも有用なのでしょうか？

(2016-12-13 (火) 07:31:14)

ロッシェル塩が分液の際のエマルジョンを防止する効果があるのはアルミニウム系還元剤のクエンチ後だけかと思っていたのですが、先ほどグリニャール反応後に起こったエマルジョンに投入してみたところ、かなりエマルジョンが解消しました。

流れを説明すると、今回のグリニャール反応で生成する化合物はアミンであるため、アルカリ性のままエーテルで抽出しなければならないのに、間違えて塩化アンモニウムではなく塩酸でクエンチしてしまい、炭酸カリウムを投入して中和を図るも、不溶性の水酸化マグネシウムが生じてエマルジョンになり、さらに塩化アンモニウムを加えても問題は解決しなかったのですが、思いつきでロッシェル塩を加えたところ、意外にも大分エマルジョンが消えたのです。
これは偶然ではなく、ロッシェル塩のキレート作用によるものなのでしょうか？

wikiの管理

(2016-11-14 (月) 22:26:25)

このページの管理者って、今でも来ているんですかね？頻度は別にどうでもいいですが。

  • ご無沙汰しています。管理人です。仕事で現場を離れて久しくなりほとんど管理していない状況が続いていました。それでも皆さんがこまめに更新してくださっていたのはとても嬉しいです。 -- 管理人? 2017-01-04 (水) 11:51:32
  • 勝手ながらこのwikiの管理を継続するのが難しいと考えています。もしこのwikiの管理をしてくださるという方がいらっしゃれば管理権を移したいと考えています。時期や方法については未定ですが。 -- 管理人? 2017-01-04 (水) 11:54:37
  • 管理権をお受けする用意があります。連絡方法をご指定ください。 -- 2017-01-10 (火) 13:14:07

セライトでの二酸化マンガンの濾過が遅い

(2016-11-03 (木) 16:14:08)

初めて二酸化マンガン酸化をやったのですが、思っていたより濾過が遅く、セライトの種類が適切だったのか悩んでいます。
セライトはナカライテスクの「セライト-503RV」で、110mmのブフナーロート（やや大きすぎました）、二酸化マンガンは174g、溶媒はジクロロメタンとヘキサンを交互に流しました。

濾過後にスプーンで表面を削ると白いセライト層が見えたので、詰め方が緩すぎたわけではないと思います（濾過中に内壁に面する部分から漏れて抜けて行ったので慌ててスプーンで押さえましたが、ロートの中心部はしっかり詰まっていたと思います）。
もっと適したセライトはあるのでしょうか？

  • それはセライトが悪いんじゃなくって、二酸化マンガンの層が濾過を妨害している。
    濾過後ではなく、濾過中に表面に重積した二酸化マンガンの層をこそげ落としながら濾過すると良い。 -- 2016-11-06 (日) 08:11:21

グリニャール

(2016-10-18 (火) 08:11:04)

加熱撹拌してもさっぱり反応が始まらない時は、温度はそのままで撹拌だけ停止すると、あっけなくその後すぐ反応が始まることも多いというのは、ひょっとして常識だったりする？

  • それは確かによく経験するけど、Tipsというほどのこともないと思いますわ。 -- 2016-10-18 (火) 11:15:19
  • どうなんでしょう。攪拌止めると明らかに開始しやすくなるなら広めてもいい知識だと思いますが。ちなみに私はジブロモエタンでMgを活性化する時、あるいはアリールブロマイド滴下時に攪拌止めたら局所的に濃度が高くなってグリニャール出やすくなるかな、と思ってたまにスターラーを止めることがありますが効果があったのかはよくわかりませんでした。 -- rr? 2016-10-19 (水) 02:46:55
  • THF溶媒で原料は2-クロロブタン、活性化剤としてジヨードエタンを使用して65℃で加熱撹拌を続けても開始せず、撹拌を止めたらやがて気泡の発生が始まり、そのうち急速に進行しだしました。ジヨードエタンを活性化剤にすると、反応が起こってない時は徐々に遊離したヨウ素（おそらく）で溶液が茶褐色に染まっていきますが、発射するとすぐに茶色は消えて灰色～銀色に変化するので、発射したかどうかの確認に役立ちます。 -- 2016-10-24 (月) 07:44:50
  • メチルグリニヤはエーテルに溶けてTHFに溶けない。ビニルは逆。溶媒の選択を間違えると、反応が「発射」してもすぐに止まる。よくわからんわ。 -- 2016-10-24 (月) 20:01:29
  • 無溶媒の状態で臭化アリールを1mL位マグネシウムに掛けて、ガラス棒で3分くらいマグネシウムを潰し続けていると、そのうち濁りか発泡が生じるので、すぐさまエーテルを少量（数mL）加える。そのまま容器を振りつつ1分ほど経つと、マグネシウム全体から激しく泡が出るので、すぐさまエーテルを注ぎ足す。そして残りの臭化アリールを加えていく。このやり方だと活性化剤不溶、寒い時期でも加熱不要。 -- 2016-12-13 (火) 07:46:55

コールドトラップの内側の管が長すぎる感じがします

(2016-09-22 (木) 03:25:29)

減圧蒸留時にガラス製のコールドトラップを使用しているのですが、アスピレーターの水圧が不安定なせいで、時々トラップに溜まった液体が二又アダプターの方に逆流してしまいます。
かといって、液面がトラップの中のガラス管の下端に達する直前に減圧を解除して液体を捨てるというのは面倒です。
もう少し、ガラス管が短いコールドトラップがあればよいと思うのですが……
何かいい方法はないでしょうか？

  • 蒸留装置側にもう1個トラップをつければ良い。コールドトラップとは逆向きにして、冷却する必要はない。これである程度逆流しても、装置に液体が流れ込む心配が減る。逆流量が多ければ、吸引瓶などを使って大きめの逆流受けを作れば良い。 -- 2016-09-22 (木) 06:45:47
  • 早速の回答ありがとうございます。カタログを改めて読んでみると、適している物が見つかりました。早速試してみます。 -- 相談者? 2016-09-24 (土) 05:42:02

硫酸マグネシウム乾燥後の濾過にコーヒーフィルター使うのって異端？

(2016-09-05 (月) 23:56:18)

受け器の口が広くても対応可能というメリットがある。なお、GL-45のねじ口瓶なんかに流し込む時は、そのままだと大きすぎるのでハサミで上の方を切ってから使う。無漂白の茶色いタイプを使えば余計な物も出てこないと思うけど、問題あるかな？

  • 異端か異端じゃないかって聞かれたら異端だと思うけど、別に構わないとは思う。 -- 2016-09-06 (火) 11:29:06
  • ありがとう。ちなみに、紙の端を接着剤でくっつけているタイプではなく、マツモトキヨシブランドの接着剤非使用タイプを使ってるので、有機溶媒で接着剤が溶出することもありません。 -- 投稿者? 2016-09-22 (木) 03:18:39
  • 原因不明で「最近、なんか可塑剤が混じるなー」とか思うと、そういうことが原因だったりする。私は勧めない。 -- 2016-10-31 (月) 10:55:00
  • 「接着剤非使用」でも可塑剤って入ってるんですかね？ -- 2016-12-13 (火) 20:07:13
  • そんなことしなくてもめんせん -- 2018-05-27 (日) 23:52:43

洗剤の泡立ちについて

(2016-08-14 (日) 19:47:14)

ナスフラスコを洗浄する際、実験器具洗浄用のクリーンエースＳ（10倍～50倍に希釈できますが、水を掛けてブラシで洗う用途なので2倍に希釈しています）を使っているのですが、石鹸水を使った時と比べて、明らかに泡立ちが悪く、洗剤を多めに使ってもなかなか泡立ちません。
石鹸水で洗うと石鹸カスが付着してしまうので、こういった専用洗剤を使っているのですが、泡が立っていないと、感覚的に汚れが落ちているのかどうか心配です。
目で見た限りでは、器具には全く汚れは残っていないのですが……

この種の洗剤は、泡が出なくても問題ないのでしょうか？

  • 全く何の問題もない。泡立ちと洗浄力に直接の関係はない。 -- 2016-08-16 (火) 07:52:43
  • まぁ、泡立ちはあくまで少量の洗剤で広い面積を洗うためのものだからね -- 2016-10-24 (月) 21:41:17

ポルフィリンのタール切り

落ちこぼれ? (2016-07-03 (日) 21:37:26)

ポルフィリンのタール切りを市内の図書館で調べましたがいまいちわかりません。詳しくこれについて述べられている参考書があれば教えてください。

  • 「タール切り」ってなんだよ？ -- 2016-07-04 (月) 22:10:32

酸無水物ベースの収率の書き方

(2016-06-16 (木) 22:06:52)

カルボン酸無水物を原料とした反応で収率を記載するときは、1分子の酸無水物から1分子の目的物が得られた時を100％として書くのでしょうか？　酸触媒などの種類によっては、1分子の酸無水物から1.5分子の目的物が得られるような時もありますが、これは収率150％と書くのでしょうか？　それとも、このように理論上1分子の酸無水物から最大2分子の目的物が得られる反応の時は、それを100％としたうえで表記するのでしょうか？

  • 収率は100％超えたらあかん。1分子の酸無水物から1.5分子の目的物でも、完全に反応させれば2分子になるはず。 -- 2016-06-19 (日) 16:22:35
  • 回答ありがとうございます。実は東京化成の情報誌の8ページで酸無水物からフリーデル・クラフツ反応を行なった際の収率について、「アシル化生成物の収率が酸無水物基準でほぼ200％に達した」と書いてあったので、100％を超える書き方がなされていることが新鮮な驚きだったんです。ただ、100％を超える書き方がデフォルトでもいいのだろうかとちょっと悩んでしまい、かといって常に酸無水物の場合は理論上2分子の目的物になるとして計算すると、特殊な触媒を使った反応を除いて収率は常に50％を切る書き方となり、ちょっと見栄えが悪い気もしまして…… -- 質問者? 2016-06-23 (木) 13:07:15

セライトの種類

(2016-06-13 (月) 12:41:21)

濾過用のセライトには503、535、545の3種類がありますが、どういう違いがあるのでしょうか？　ナカライだと全部同じ値段ですが、関東化学だと少しずつ違います。

  • 545が最も細かったはず。ハイフロスーパーセルはもっと細かい。503には確か色が付いていたと思う。微粒子の捕捉には細かいもの、ゲル状物質の捕捉には多少粗いものを使った方がいいと思う。実験室ではそこまでやらないだろうけど。
    ちなみに、セライトろ過するときにゴリゴリに押し固めてはいけない。そもそもセライトろ過というものは、層を使って少しずつ微粒子を捕捉するものであるからして、固めてしまったら最上面でただのろ過が起こるだけ。そこで再び詰まる。 -- 2016-06-19 (日) 16:27:03

二酸化マンガン酸化をしたら生成物が固体っぽい、助けて……

(2016-05-15 (日) 10:06:09)

濾過にやたら時間がかかるうえ、有機溶媒への溶解度もかなり少ない感じです。二酸化マンガンを溶かす試薬があれば一発解決なんですけど、存在しないでしょうか？ (--;

  • 二酸化マンガンでは吸着が問題になることがあって、その場合は試薬を溶かす方法があるはず。だけど手元に資料がない。あと、遠心分離を検討すべし。 -- 2016-05-15 (日) 22:06:06
  • 回答ありがとうございます。色々試した結果、あらかじめ酸を入れて撹拌してから過酸化水素水を少しずつ入れるという方法で、水溶性のマンガン化合物が生じ、真っ黒だった液が真水のように透明になるという綺麗な後処理をすることができました。先に酸を入れずに過酸化水素水を入れると、単に二酸化マンガンの作用で酸素の泡が出て過酸化水素が消耗するだけなので注意。酸を入れてから投入しても、結構発泡するので、大きめの容器で、薬局で売ってるオキシドールくらいの低濃度の物をちょっとずつ注ぐのが安全です。 (^^) -- 2016-06-11 (土) 11:01:29
  • 反省点としては、希塩酸を使うと追加するたびにどんどん液の量が増えて行ってしまい、大きなサイズの容器に移し替える羽目になるので、化合物が酸に強ければ硫酸を、そうでなければ酢酸かクエン酸を（どちらも水溶性のマンガン塩を作るようなのでこの目的に使えます。ただしクエン酸は反応が遅いので数分ほど待つ必要があります）使うといいでしょう。改善するならば、オキシドールではなく固体状の過酸化水素の代用となる試薬を使えばむやみに水が増えることがないのでよさそうです。 -- 2016-06-11 (土) 11:06:52
  • 二酸化マンガンはシュウ酸にすっと溶けます。お試しあれ。 -- 2018-05-21 (月) 10:41:18

水と有機溶媒を一緒に減圧蒸留する場合、溶質が水蒸気蒸留の原理で揮散することはないのか？

erwa? (2016-04-21 (木) 21:14:10)

減圧蒸留で溶媒を飛ばす時は、通常は前段階で分液により水層と分けた上で硫酸マグネシウムなどで有機層を乾燥してから行いますが、溶媒が水と混ざり沸点も100℃前後の物である場合、とりあえず最初に減圧蒸留で溶媒を飛ばし、次に分液を行なっています。

ふと思ったのですが、この場合、水蒸気蒸留を行なっているような形になり、溶けている成績体が水蒸気とともに蒸発してしまう可能性はないのでしょうか？
大抵の場合、成績体の沸点は200℃以上の物です。

『有機合成実験法ハンドブック　第2版』の208ページには、少量の水蒸気蒸留であれば専用の器具を使わずに普通の蒸留と同じ器具で出来ると書かれてあり、特別な器具を用いなくとも、蒸留を水とともに行えば、水蒸気蒸留されてしまってロスにつながるのではないかと心配になりました。

  • 水蒸気蒸留の本質は「水との共沸」にあるので、ある程度の蒸気圧を持つ物質は当然そのようなことが起こる。揮発性のある物質は、水に限らず共沸が起こる条件を慎重に避ける必要がある。
    なお、エバポの原理である「薄膜蒸発」では沸点以下で気化させることができるので、ロスにつながりやすい。器壁で還流が起こるように連結管を繋げて、常圧で濃縮することを推奨する。 -- 2016-05-04 (水) 21:28:21

自己紹介しようぜwww

ふ? (2016-01-24 (日) 13:15:55)

よろぴくー

ブロモフェニル基を全く還元しない還元剤

(2015-12-10 (木) 18:24:33)

NaBH4と同じくらいの還元力で、ブロモフェニル基の臭素を水素に還元してしまう可能性が存在しない還元剤ってありますか？
NaBH4も微量の金属が触媒となって還元を起こすようです。

  • Meerwein-Ponndorf-Verley (MPV) 還元かな。ニトロがある化合物で同じ理由で還元が起こってしまうため、この反応を使った例を見たことがある。 -- 2015-12-11 (金) 09:00:33
  • 返事が遅れてすみません。大変有益な回答ありがとうございます。この還元の反対反応がオッペナウアー酸化なのですね。触媒としてアルミニウムイソプロポキシドを使いますが、アルミニウムt-ブトキシドに変えるとかなり捗るようです。http://researcher-station.blogspot.jp/2013/05/mpv.html　しかし、この試薬は市販されていないようで残念です…… -- 2016-03-01 (火) 18:11:11

塩化アルミニウムの容器に入れる乾燥剤

(2015-11-27 (金) 21:36:57)

フリーデル・クラフツ・アシル化反応の際に使う塩化アルミニウムは水分が含まれているとかなり収率が落ちるようですが、試薬容器に常に入れておける乾燥剤ってないでしょうか？

  • 乾燥剤、使うとすれば五酸化リンだろうが、「試薬容器に入れておける」とは思えない。試薬瓶をデシケータに保存しておくとすれば、使えるが。塩化アルミは室温保存できるので保存の時よりも、試薬の取り出しで吸湿していると思う。その対策に工夫した方がいいと思う。 -- 2015-12-01 (火) 16:07:09

NBSやDBHの除去

(2015-06-08 (月) 13:08:34)

臭素化に使ったNBSやDBHの残骸の除去に良い方法ありますか?
いつも、「塩メチに懸濁 → 濾過 → 固体に目的物が無いことを確認 → ろ液をカラム」としています。
しかし、綺麗に反応が進んだ場合(NBSの残骸以外の不純物が殆ど無い場合)でも、カラムをするのが時間的にも溶媒的にも、もったいないなと。

  • 四塩化炭素だと反応が進むと浮いてくるけどな。塩メチはやったことない。モノがアルカリに丈夫だったら、振ってみる価値はあると思う。 -- 2015-06-19 (金) 14:23:27
  • ワイはいつも再結晶で一撃やで -- 2016-01-26 (火) 11:21:37
  • NBSって大量の水に溶けないですか？　私の経験だと芳香族ケトンの臭素化で、パラトルエンスルホン酸を触媒として無溶媒で行った時、NBSは1.1当量でしたが、この程度であれば溶けきりました。まあ、0.1当量の過剰分が加熱によって臭素が遊離してただのスクシンイミドになってたからって解釈もできますが…… -- 2016-03-01 (火) 18:14:23

炊飯器で水を蒸発

(2015-05-24 (日) 17:01:42)

結晶化の際に炊飯器で水を飛ばしてる人いますか？
ちょっと塩酸過剰なんでテフロン加工した炊飯器使えば大丈夫だと思うんですが。

  • 意味がわかんない。何やってんの？ -- 2015-05-30 (土) 20:43:31
  • 炊飯器いいですよね。 -- a? 2016-09-23 (金) 18:56:39
  • 意味わからん -- 2017-11-21 (火) 21:24:09

有機化学の参考書

(2015-04-18 (土) 14:10:11)

参考書で新訂版がでたらそっちを使ったほうがいいんでしょうか？
あまり内容に変化がないなら買わずに今持ってる旧版で勉強しておきたいのですが。

  • これは意見が分かれる。スタンダードな良書（教科書）は、改版するごとに悪くなるのが「普通」。ただし辞書的に使う参考書は新しい版に限る。 -- 2015-04-28 (火) 22:12:27

天秤って？

(2015-04-13 (月) 01:44:24)

http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A4%BD%A4%CE%C2%BE
ここの他研究室訪問の際に出てくる天秤って、電子天秤のことを指してるんでしょうか？

  • そりゃそうだろう -- 2015-04-13 (月) 08:10:12

ねじ口瓶を反応容器に

(2015-04-12 (日) 19:13:38)

ねじ口瓶と、下記のようなチューブコネクター付きキャップを組み合わせて、加熱反応容器として使おうと考えています。
http://www.justis.as-1.co.jp/jus-tis/web/SearchResultList.aspx?sid=justis&pid=UcSearchCatalog&stype=Catalog&catalog=GJ&keyword=1-7405-11&op_from=jus-tis
（チューブはPFAの4ミリ（内径2ミリ）の物を蒸気排出用として接続します）

キャップがプラスチックなので、150℃くらいになると耐えられなくなると思いますので、容器下部の温度は200度未満にしかできないという問題はありますが……
基本、撹拌不要な実験がメインですので、マントルヒーターに入れて加熱することが多くなると思います。
ねじ口瓶は底が厚いですので、ホットスターラーを使った場合に回転子が動くかどうか心配ですので……

こういう装置の組み方は邪道でしょうか？
フラスコとゴム栓の組み合わせよりも、蒸気が漏洩する可能性が少ないので安全ではないかと考えています。

  • 何を持ってして邪道と考えるかじゃないかな。再現性よく反応が行けば、それで問題はないでしょう。むしろ安定して回転する撹拌子の選択が問題か。溶液の粘度や固形物があるかどうかにもよる。 -- 2015-04-13 (月) 00:10:20
  • スターラーは普通に動きました。スターラー付属の普通の撹拌子、強力磁石の物、丸型の物です。 -- 2015-05-24 (日) 17:00:14
  • 実際にやってみた報告です。まず、このキャップの場合はかなり細いチューブを使わざるを得ませんが、冬季などには蒸気がチューブ内で凍ってしまい、詰まって内圧が高くなる危険があります。t-ブタノールや氷酢酸のような凝固しやすい物質が含まれているときには使用を避けるべきなのはもちろんですが、初めて行う反応の場合、実験計画時には予想しなかった「低沸点でしかも通常の温度で凝固してしまう物質」が生成され、排気管を詰まらせてしまう可能性もあり、一度それでヒヤリハット経験をしました。むしろ、この商品のような太いチューブを接続できる製品の方が、排気管の詰まりによる爆発事故を防げます。ただし、一番上↑のリンクの硬質チューブ用のキャップではデジタル温度計をポートから差し込むことができましたが、この軟質チューブ用のキャップでは不可能です。 -- 2016-06-23 (木) 20:27:25

まぶしカラムについて

(2014-12-07 (日) 16:52:23)

まぶしカラムについてもう少し詳しく教えていただきたいのですが…
クロロホルムでないと溶けないが、酢エチ/ヘキサン＝1/50溶媒でないとカラムできれいに単離できない
また後者の溶媒を用いた場合でもだらだらと溶出し、途中からゴミと一緒に出てくる、というような化合物にも適用できるのでしょうか
後者の溶媒を用いる場合固形のまま無理やりカラムに乗っけています

  • 適用できる。というか、そういう場合のためにあると言っても過言ではない。
    自分だったら、太くて短いカラムにして、流速を落とす。そうすればテーリングしても、ゴミとは一緒になりにくくなる。
    あと、ヘキサン/酢エチで溶けにくい物は、トルエン/酢エチ試すべし。 -- 2014-12-07 (日) 19:56:54
  • 少し気になっていることがありまして… -- 2014-12-07 (日) 20:47:13
  • 途中送信すみません　恐らく溶解度が低いせいでモノがだらだら流れ、それが原因で副生成物が途中で混ざってきているのだと思うのですがまぶしカラムを行うことでそれが解消されモノの溶出が改善されるということでいいでしょうか -- 2014-12-07 (日) 20:51:48
  • 副生物が混ざる理由はそれでいいでしょうが、まぶしカラムで根本的な解決になるかどうかは疑問です。副生物が溶けやすいのであれば、その物性を利用してできるだけ減らしてからクロマトにかけたらどうですか？ -- 2014-12-09 (火) 22:54:38

論文誌の出版社

鼻毛? (2014-08-11 (月) 16:13:40)

こんにちは。
論文誌と出版社の一覧表みたいなのってありませんか？
論文を読んでいて参考文献にアクセスしたくていろいろネットで探しているのですがその雑誌の出版社がわからずとん挫しました。
具体的には Medicinal Plant という雑誌を探しています。
おそらく出版社がわかればホームページにたどり着けますので何とかなると思うのですが。

  • http://www.iospress.nl/journal/medicinal-plants/かな。雑誌名の後にjournalをつけて検索すると、ヒットしたよ。 -- おじさま? 2014-08-12 (火) 19:44:17
  • この雑誌ではないようです。 -- 鼻毛? 2014-08-13 (水) 12:36:55
  • 途中送信してしまいました。私がアクセスしたい報文は Medicinal Plant, 2011, 2, 66-68 です。Plant は単数形です。ご教授いただいた雑誌は創刊した時期は似たような時期だとは思いますが。ただ、この雑誌に限らず参考文献を引きたいときに出版社がわからないのでサーチエンジン等で検索するのも面倒なのでどこかに雑誌名の abbreviation と出版社、（と url ）が記載された一覧などがあれば便利なんですけどねえ -- 鼻毛? 2014-08-13 (水) 12:45:48
  • ネット時代になる前から、書誌情報が不完全や間違っている例は少なくない。著者名や論文題目で検索すれば、だいたいヒットするよ。 おそらくこの情報も、何らかの問題があると思うのだが、自分の感覚では学会のプロシーディングなんじゃないかな。雑誌名を表示するときには単数形にすることも多いので、要注意だ。
    なお、雑誌名と略号の対応表はトムソンのweb of scienceにあったはず。-- おじさま? 2014-08-13 (水) 20:15:09
  • ＞おじさま　　ご丁寧にありがとうございます。おっしゃる通り、参考文献の表記ミスのようです。何とか文献を入手でき、検討に生かすことかできました。ありがとうございました。 -- 鼻毛? 2014-08-20 (水) 20:42:57
  • よかったですね。今は検索が進歩しているのでタイトルをいきなりGoogleの検索窓にぶち込むと、だいたいヒットします。書誌事項をいちいち入力するよりよっぽど早いです。 -- おじさま? 2014-08-22 (金) 09:34:16

不安定な金属錯体の取り扱い

(2014-06-16 (月) 22:22:52)

Ni(cod)2ってどうやって取り扱い＆保管してますか？
２ｇ１万円以上するから買ってすぐに使い切れってのは無理な気がしますし…。かと言って、邪険に扱うと真っ黒になるし…。

  • 聞いた話だが、アルゴンで置換した容器内に、スチールウールを硫酸銅に浸したものと一緒に保存する。スチールウールの表面には反応性の高い銅が析出し、酸素を吸収するらしい。 -- 2014-06-21 (土) 18:09:55

揮発性酸性溶媒での加熱実験

(2014-06-13 (金) 10:15:52)

塩酸水溶液で加熱して実験してるんですが、装置の組み立てってどのようにしたらいいでしょう？先輩はオープンでいいと言うのですが、周りの金属が錆びそうで怖いです
ジムロートと塩カル管つけてればいいでしょうか？
調べても調べ方が悪いのか参考になる情報は見つからなかったです…

  • 内はジムロートつけてその先にゴム管とピペットを繋いで水でトラップさせてます。 -- 2014-06-21 (土) 17:07:05
  • ↑続き　そうしたら逆流してしまったんですよ(笑) -- 2014-06-22 (日) 18:28:40
  • うちは金属腐食性試薬を金属製の装置のまわりでは、ドラフトも含めて使用禁止にしている。 -- 2014-06-26 (木) 09:19:25

ヨウ化サマリウムの固体？

うぃ? (2014-01-15 (水) 19:53:49)

ダークブルーのSmI2/THF溶液をArフローで保存しておくと緑色の固体が析出してきました。恐らく暖房のせいでTHFが飛んでできた、固体のSmI2だと思うのですがどうなのでしょうか？当方固体のSmI2も純粋なSm2O3も見たことがないので判別がつかないのです
ネット上の写真を見る限りではSm2O3は明るい黄色のようなので違うとは思うのですが．．．

  • 黄色い酸化物が、生きてるヨウ化サマリウムで染まってるだけじゃないかと。 -- 2014-01-16 (木) 17:16:34
  • ふむ、そんなものですか．．．　固体のよう化サマリウムが緑色だと記載があったのでそうなのかなと思ったのですが．．．　そうなると作り直したほうがいいのでしょうか？　溶液は未だダークブルーなのですが．．． -- 2014-01-16 (木) 17:37:34
  • 溶液はまだ生きてるんじゃないかな。濃度はともかく。 -- 2014-01-17 (金) 13:47:51
  • わかりました　最後に一つ、誰かご存知の方がいたらなのですが．．．　ア○ドのSmI2のTHF溶液がダークブルーでも反応しないと聞いたのですが、本当なのでしょうか？ -- 2014-01-17 (金) 22:57:04
  • 初めて聞いた。むしろ、濃度が信頼できるというけど。ただ、無機塩の有機溶媒溶液は一般に会合状態が変化しやすいとは言える。 -- 2014-01-19 (日) 12:32:50
  • 私も人づてで聞いた話なので、正直眉唾物かもしれません。ただ市販物の濃度に関しては、Procterらが実際に測定を行って表示よりも低濃度であると論文で指摘されています. -- 2014-01-21 (火) 02:49:27
  • 私も人づてで聞いた話なので、正直眉唾物かもしれません。ただ市販物の濃度に関しては、Procterらが実際に測定を行って表示よりも低濃度であると論文で指摘されています. -- 2014-01-21 (火) 02:49:38
  • すいません、二重送信かつ途中送信をしてしまいました。　会合状態の方は盲点でした。確かにその可能性もあるかも知れません… -- 2014-01-21 (火) 02:53:53
  • SmI2はHMPA入れると反応性が変化（一般には向上）する。会合状態や溶媒和の状態は、試薬発生した直後と保存しておいたものでかなり違う可能性はあるね。 -- 2014-01-21 (火) 23:56:30
  • なるほど…　サマリウムに限りませんが、金属試薬ではよく作った直後のものでも反応時間が異なるということはよく耳にしますが、会合・溶媒和の状態が異なるので反応性も異なる、というような可能性もあるのですね…　貴重なお話が聞けてタメになりました　得られた情報を元に色々と試みてみます　ありがとうございました -- 2014-01-24 (金) 15:02:20

BH3の滴定法

(2013-06-12 (水) 19:30:05)

ボランの活性を調べたいのですがどのように滴定したらいいでしょうか？また錯体の種類によっても滴定法は変わるのでしょうか？

  • N,N-ジメチルベンズアミドの還元で濃度検定する方法がある模様。GCか、なければNMRで定量すればいいのでは？ただ、first hydride以降の還元力は考慮されていないし、そういう意味で滴定してどれだけ反応を厳密にできるかというと、疑問が残ると思う。 -- 2013-06-13 (木) 16:49:32

「キッチンケミカル」削除

(2013-03-26 (火) 13:35:27)

「キッチンケミカル」という項目が作成され、自宅で試薬を発生させる方法が投稿されましたが、項目ごと削除しました。

ガラス器具についたスズの臭いを消したい

(2013-01-14 (月) 10:13:12)

トリブチルスズヒドリドを使ったシリンジやらナスやらの臭いがなかなか消えなくて，いつも何度も何度も洗剤とアセトンで洗ってるんだけど，何かいい方法ないですかね？

  • 個人的にはアセトンは効果なくてハロゲン系の溶媒で数回洗うと割と臭いが落ちる。ラボにはオキソンが効くなんて言い伝えがあるけどあまり効果はない印象。参考になれば -- 2013-01-15 (火) 01:24:15
  • メタノールやジエチルエーテル、あるいはその混合液とかで落ちることがありますね。 -- 2014-11-29 (土) 16:31:36

紹介って？

(2013-01-10 (木) 17:07:21)

管理人様：2chに書かれていた「各所での紹介」って、どこで紹介されていたいのですか？

  • 各所といってもネット上でです。把握しているところでは、Chem-StationのTwitter、有機化学美術館・分館、東大金井研究室のリンクです。 -- 管理人? 2013-01-12 (土) 05:00:35

イブプロフェンのオイル化

院生? (2012-09-21 (金) 11:18:46)

イブプロフェンナトリウム50gを純水200mlに溶かして、ポンプを0.5ml/minで2N HCLを滴下してイブプロフェンを析出させています。
最初は、白い結晶が出来ていたのですが、pH6付近ではオイル状になってい ます。
この現象が起こる理由を教えて下さい。このままpHを2まで下げつづけると、オイル状のままです。
実験書には、pH2以下でオイル状になった後白い結晶が析出すると書いてましたが、結晶になりそうにありません。
イブプロフェンの析出法を教えて下さい。どんな方法でもかまいません。よろしくお願いします。

  • 個別の化合物がどういう挙動をするかというのは、予想できない。結晶性は物質によって大幅に異なり、フリーのカルボン酸になったら確実に結晶になるという保証はない。
    一般論としては、酸性にしてから有機溶媒使って液液抽出したほうが手堅いと思う。溶媒を留去して種結晶を入れればまず確実に結晶になる。
    ま、実験書に「pH2以下でオイル状になった後白い結晶が析出する」って書いてあるんだったら、そのまま撹拌していれば結晶になりそうな気はするが。
    ただ水溶液から析出させる方法だと、どんなに頑張っても無機塩の混入は避けられないよ。どういう目的でその実験をするかによって精製法は考えるべき。 -- 2012-09-23 (日) 03:41:00

ポスター扱いの件

(2012-08-30 (木) 07:47:36)

なるほど。某格安航空会社のコールセンターは全くつながらず、確認できませんでしたが、ご助言の通りにするのがよさそうです。Ａ４版の分割コピーを持参して万一出てこない場合の対策も取ります。

  • 布ポスターだと、軽くたたんで持ち運べるので、いいですよ。 -- 2012-09-02 (日) 20:55:04

ポスターの扱いについて

(2012-08-29 (水) 11:20:45)

ポスターは機内持ち込みできないと書かれておりますが、ビジネス書類に該当するものは受託手荷物で預かってくれないとも聞きます。
機内に持ち込めない理由は大きさとか筒ケースが問題なのでしょうか？

  • 主な理由は大きさだと思います。
    「ビジネス書類だ」と主張して仮に機内に持ち込んだとしても、その主張が降機地・経由地で通るとは限りません。そこでテロの疑いをかけられると、それはそれで素敵な経験が待っています。トラブル回避のためにもおとなしく受託手荷物にするのが無難でしょう。 -- 2012-08-30 (木) 07:35:28

DDQの精製

(2012-07-28 (土) 11:34:10)

DDQの精製はどのようにすれば一番いいんでしょう？
塩化メチレンから再結晶すればいいというのはわかるんですが今の時期放置すると水が混じって分解しそうで…
やっぱり、溶媒に溶かした後冷却して結晶化させた方がいいのでしょうか？

  • DDQは水そのものでは分解しない。精製するのはいいことだが、反応が行かないことを不純物のせいばかりにするのは、決して賢明とはいえない。 -- 2012-07-28 (土) 20:28:21
  • そうなんですか！　水に触れないようにと注意書きがあったのでかなり敏感なものだと思ってました。 -- 2012-07-29 (日) 12:05:23
  • 途中で送信してしまいました…　連投すいません　実はうちの研究室にあったのは5年前に購入したものなんですが、いったんそれを使って反応をかけることになったので念のため精製することにしました　情報提供ありがとうございます -- 2012-07-29 (日) 12:08:38
  • purification of laboratory chemicalsを見ると、クロロホルムから再結晶しろ、って書いてあるね。塩メチよりも沸点が高いから、再結晶はやりやすいだろう。もし不溶分が出たらそれは不純物だから、綿栓かなんかで熱時ろ過するといい。DDQは含水系で酸素付加反応とかもするから、水そのものでは分解しないと思う。 -- 2012-07-31 (火) 15:10:01
  • ふむふむ、そうなんですね　神経質すぎたのかもしれません…　情報提供どうもです -- 2012-07-31 (火) 15:47:04

有機化学教科書

(2012-06-29 (金) 14:26:40)

勝手で申し訳なかったんですが、「おすすめ有機化学教科書」の項を作りました。
支援をおねがいします。

  • ウォーレン有機化学、演習で学ぶ有機反応機構、人名反応に学ぶ有機合成戦略でしょうか。 -- 2012-06-29 (金) 21:57:46

オイル状の物の秤量

(2012-06-24 (日) 01:21:01)

結晶・粉末・液体でなくかなり粘度が高いオイル状のサンプル(フラスコ内面にへばりついたような奴)を、例えば50mg程度秤量する時、
どのように行うのが一番効率的でしょうか？

  • あくまで、自分の場合ですがオイル状のサンプルが200mg程度あった場合は、12 mLのジクロロメタンに溶かして3mL別のナスフラスコに移しとって、濃縮、真空ポンプにつけた後使用します。50 mgちょうどにはなりませんが、だいたいそれくらいは持ってこれると思います。 -- 2012-06-24 (日) 10:55:22
  • 元がどのぐらいあるかとかどのぐらいのナスに入っているかにもよるが、ミクロスパーテルの重さ測ってそれでこすりとるのが超簡単。 -- 2012-06-24 (日) 11:08:57
  • ありがとうございます。早速実践させて頂きます。 -- 2012-06-24 (日) 22:57:52

エアダスターの逆さ噴射

懐古? (2012-06-19 (火) 06:27:53)

蒸気圧が高い溶剤の容器を開ける前にエアダスターを逆さにして噴射して、
噴射液を掛けて冷却するのって異端ですかね？

「温度差でガラス瓶が割れるかも？」とか思ったりするんですが、そこんところどうなんでしょ？

  • あまりやらないほうが良いかもしれないですが、私もエーテルの蓋がどうしても空かない時に液体窒素で少し冷やして開けたりします。 -- 2012-06-19 (火) 11:06:32

ヨウ化サマリウムの調製について

(2012-06-13 (水) 16:24:39)

サマリウム:削り状:99.9% (スピンドル油浸漬)とジヨードメタンからヨウ化サマリウムのTHF溶液を調整する際に、コツのようなものはありますか？ご教示いただけたら幸いです。

  • オイルはTHFでよく洗う。色がすごいので反応が完結しているかよくわからないが、底に金属が残っているのが見えれば反応は「全然進んでいない」状態。金属の比重は重いから。したがって反応には思った以上に時間がかかるが、ゴム風船でのアルゴン置換は全く無力であることを知る。バブラーつけて窒素フローすべし。 -- 2012-06-19 (火) 10:44:37
  • 返答ありがとうございます。金属Smに直接1、2滴ジヨードメタンを滴下するとうまくいくような気がするのですが、このやり方って邪道でしょうか？？ -- 2012-06-19 (火) 11:09:50
  • 邪道だわ、それ。SmI2の発生にGrignardみたいな誘導は必要ないと思う。もし酸化物の皮膜なんかが気になれば、超音波をかけてみるというのは手だとは思うが。 -- 2012-06-19 (火) 13:03:26
  • やっぱり邪道ですか（汗　ご指摘ありがとうございました。 -- 2012-06-19 (火) 18:49:19
  • http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo300135v見た？ -- 2012-06-20 (水) 17:25:39
  • 見逃していました（汗　わざわざありがとうございます！！ -- 2012-06-20 (水) 18:18:05
  • 先日、ヨウ化サマリウムを調製したのですが．．．溶液の色はダークブルーでArフロー化で保存し -- 2014-01-14 (火) 20:21:27
  • すいません、途中送信してしまいました(汗　ダークブルーのSmI2/THF溶液をArフローで保存しておくと緑色の固体が析出してきました。恐らく暖房のせいでTHFが飛んでできた、固体のSmI2だと思うのですがどうなのでしょうか？当方固体のSmI2も純粋なSm2O3も見たことがないので判別がつかないのです -- 2014-01-14 (火) 20:26:27
  • ネット上の写真を見る限りではSm2O3は明るい黄色のようなので違うとは思うのですが．．．　 -- 2014-01-14 (火) 20:29:12
  • 遅レスすみません。個人的な経験まとめました。溶液の画像含め、ご参考まで http://nanoniele.jp/wordpress/?p=65 -- 2014-07-06 (日) 13:13:54
  • ↑wiki内にコピペ・転載して構いません（忘れてました -- 2014-07-06 (日) 13:34:40
  • こちらに転載しました。 -- 2014-07-09 (水) 11:15:11

エタンチオールの処理について

(2012-06-10 (日) 15:53:55)

エタンチオールを使った後、反応系に残ったエタンチオールはどのように処理していますか？
器具などはキッチンブリーチにつけてドラフトで放置しています。また、水酸化ナトリウム水溶液で処理する（分液する）のが定法（エタンチオールをナトリウム塩にして水層に分離する？）のようなのですが、基質にメチルエステルをもっています。
良い方法はありませんでしょうか？

  • 普通に処理するよ。ただしエバポとダイアフラムポンプの間に、次亜塩素酸ナトリウム（ブリーチ。キッチンブリーチは洗剤が入っているので発泡して不向き）のトラップをかませる。トラップは吸引瓶を工夫して作ると便利。
    悪臭物質については最大限の配慮はするが、ある程度臭いのは仕方ない。ラボは住宅でもレストランでもないし、不特定多数の人間が出入りするところでもない。 -- 2012-06-11 (月) 11:23:11
  • 返答ありがとうございます。さっそく試してみます。 -- 2012-06-11 (月) 12:00:24
  • 私の実験室では、分液やカラムなどの後処理は（必要なら）ドラフト内で行い、濃縮は悪臭が心配ならドラフトの中に設置してあるエバポレータを使って行います（次亜塩素酸トラップを使ってるのは私の研究室では見たことないですが、一般的に行われているようですね）。 -- rskttm? 2012-06-12 (火) 02:44:21
  • 返答ありがとうございます。分液やカラム等はドラフト内でやっているのですが、エバポはすべてドラフト外にあります（汗 -- 2012-06-12 (火) 17:16:40
  • ↑ドラフト内にエバポが1台ほしい所ですが…（途中で文章が切れてしまいましたすみません） -- 2012-06-12 (火) 17:18:22
  • 次亜塩素酸のトラップつければ、ドラフト外でもそれほど臭いません。エバポ使用後は次亜塩素酸を濃縮すれば、エバポ自体も臭いが取れます。ただし、しばらくは同じエバポで接触還元のサンプルはいじらないほうがいいでしょう。 -- 2012-06-12 (火) 22:34:45
  • 返答ありがとうございます。次亜塩素酸のトラップを作成してみることにしました。確かに、同じエバポで接触還元のサンプルをいじったら、Sが触媒毒になって反応性が確実に落ちますね（汗 -- 2012-06-13 (水) 09:29:58

Swern酸化後の容器の洗浄について

(2012-06-09 (土) 01:33:40)

ジメチルスルフィドの臭いがつくと思いますが、どのように処理されてますか？
Swern酸化に限らないですがうちではオキソンの水溶液に軽く漬けてから普通どおりに洗っています。

  • S系の臭いがついた器具は、次亜塩素酸ナトリウムの水溶液につけてから洗っています。ちなみにオキソンを使っているのには何か理由があるのですか。さすがにブリーチよりは高そうなイメージがありますが。 -- rskttm? 2012-06-12 (火) 02:32:53

加熱反応での反応溶液の液面について

(2012-06-01 (金) 15:24:32)

誰も見てないかもですが、オイルバスで反応溶液を加熱する場合、反応溶液の液面はオイルバスの液面より下でしょうか、上でしょうか？　人によって意見が違うので混乱してます…
閉鎖系、開放系、加熱還流時などそれぞれでどうしたらいいのでしょう？

  • 反応溶液の液面は、オイルバスの液面よりも上にする。そうしないと器壁が沸点以上に加熱され、攪拌や沸騰によって生じた飛沫がそこでこびりつく。 -- 2012-06-02 (土) 13:46:13
  • おぉ、そうなんですね！　返答ありがとうございます -- 2012-06-04 (月) 21:44:28
  • 私は、「何らかの理由でオイルの温度が設定した温度よりも高くなってしまった場合でも、反応液の液面をオイルの液面よりも高くしていれば器壁が反応液の沸点以上に過熱される心配がない」からだ、と聞きました。上の回答と同じことですが。 -- rskttm? 2012-06-12 (火) 02:37:14

テスト投稿

管理人? (2012-05-19 (土) 03:27:13)

テスト投稿
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  • 記事の投稿は２ちゃんねるにおける新規スレッドに相当します。 -- 管理人? 2012-05-19 (土) 03:28:09
  • そして、コメントの挿入は２ちゃんねるにおけるレスに相当します。 -- 管理人? 2012-05-19 (土) 03:28:41
  • この掲示板のコメント機能、使いにくいね。1行しか書き込めないし、改行も出来ない。一度書き込んでから、編集機能で書き換えるといいよ。 -- 2012-06-13 (水) 10:16:47
  • そのあたりは簡易掲示板ということで割り切ってください。改行できないのは辛いですが。 -- 管理人? 2012-06-24 (日) 14:32:58
  • 管理人様、このWikiってIP記録されているんですか？ -- 2012-06-19 (火) 13:04:22
  • wikiを管理しておいてネットワークなど疎いのですが、ヘルプなどを見るとWikiではIPを記録していないようです。ただし、アクセス解析を利用することで可能のようです（http://wikiwiki.jp/sample/?%A5%A2%A5%AF%A5%BB%A5%B9%B2%F2%C0%CF%A4%F2%C0%DF%C3%D6%A4%B9%A4%EB）。ただし、当wikiでは設置していませんし、設置する予定もありません。 -- 管理人? 2012-06-24 (日) 14:36:51
  • ありがとうございます。IP記録には私も反対です。 -- 2012-06-25 (月) 12:49:33